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    活性炭脫硝劑存在鋅鹽失活的原因
    文章作者:韓研網絡部 更新時間:2022-5-31 11:22:26

      活性炭脫硝劑存在鋅鹽失活的原因

      活性炭具有成本低、含氧官能團含量高、比表面積大、低溫活性優異、化學性質穩定等優點。據研究,對活性炭表面進行HNO3活化處理后,孔容和比表面積顯著增加。表面酸性官能團的增加導致活性炭具有更好的NOx吸附和去除能力。此外,在活性炭上負載金屬可提高催化活性,貴金屬如Pt、Ru、Pd、Rh、和Au已被確定為良好的CO脫硝催化劑。然而,貴金屬資源有限、成本高、熱穩定性低、開發有限,使Fe、Ni、Co、Mn和Cu等過渡金屬載入活性炭作為催化劑。在工業煙氣脫硝過程中,已知重金屬,尤其是鋅鹽的存在會導致脫硝催化劑失活。然而,活性炭失活的具體機制仍不清楚,所以這次研究失活的原因。

      活性炭催化劑脫硝活性的測定

      在固定床反應器中進行了載銅活性炭催化劑脫硝和鋅鹽失活實驗。反應裝置如圖1所示。實驗中,將8g催化劑樣品(分別為載銅活性炭、ZnCl2–活性炭和ZnSO4–活性炭)置于反應器中,通過調節爐溫設定反應溫度,將模擬煙氣注入反應器。模擬煙氣由4mL分鐘-1的NO流量、40mL分鐘-1的CO流量、9%的O2體積濃度、500mL分鐘-1的N2總流量組成,氣時空速為3000小時-1。脫硝尾氣采用煙氣分析儀檢測。

      圖1:一氧化碳(CO)脫硝實驗設備。

      表面形貌和載荷

      活性炭和鋅鹽失活催化劑的SEM圖像在圖2顯示。從圖2a和b可以看出,載銅活性炭催化劑具有良好的孔結構,不同尺寸的金屬氧化物顆粒分布在催化劑表面。放大5000倍后(圖2b),有利于反應氣體吸附的孔結構仍清晰可見。圖2c-e顯示ZnCl2-活性炭催化劑的大部分表壁坍塌,孔結構嚴重受損,表明ZnCl2摻雜后活性炭結構強度降低。圖2f-h表明ZnSO4-活性炭催化劑基體受到一定程度的破壞,表面粗糙,孔隙結構幾乎看不到,僅在某些位置附著較大的金屬氧化物顆粒,局部堆積。這種團聚現象發生在ZnSO4摻雜后的催化劑表面,不利于CO和NO氣體的吸附,導致脫硝活性下降。

      圖2:活性炭和鋅鹽失活后催化劑的SEM。

      催化脫硝機理

      在活性炭催化劑表面通過選擇性催化還原技術(CO-SCR)反應進行的低溫脫硝是一種具有代表性的非均相催化體系,遵循Langmuir-Hinshelwood反應機理。因此,提出了圖3所示的脫硝機制,用于在活性炭催化劑上對NO進行CO還原;钚越M分Cu均勻分散在活性炭上,增加了催化劑的比表面積和對NO和CO的吸附。這一結論表明Cu均勻分布在活性炭催化劑的表面,將脫硝效率提高到80%。CO吸附在催化劑表面以還原-O-Cu2+到=Cu+并生成CO2。吸附的NO解離成N和O,解離的N原子與NO分子結合形成N2O。據報道,NO的解離是CO誘導的NO消除的關鍵步驟;钚晕稽c的釋放促進了CO的吸附,最后N2O和=Cu+反應生成N2和–O–Cu2+,這進一步促進了脫硝反應。在CO與NO的反應中,Cu2+↔Cu+交換可能會改變催化劑表面的價態,更多的氧空位可用于轉化過程,促進NO向N2的轉化。

      圖3:CO還原NO的機理。

      活性炭催化劑上鋅鹽失活的機理

      在闡明脫硝機理的基礎上,進一步研究了鋅鹽對活性炭催化劑的失活機理。根據圖1的結果,活性炭催化劑具有良好的孔結構,活性組分Cu均勻分散在催化劑表面,有利于反應氣體的吸附和負載。然而,在催化劑表面摻雜的鋅鹽破壞了催化劑的孔結構。鋅鹽失活催化劑的比表面積、總孔容和平均孔徑減小,從而顯著降低了對CO和NO的物理吸附能力。隨著鋅鹽的摻雜,CuO和Cu2O的結晶和團聚出現在活性炭催化劑表面,不僅堵塞了孔隙,占據了活性位點,而且阻礙了一些活性組分參與脫硝反應。與ZnCl2-活性炭相比,平均孔徑減小,但比表面積和總孔容增加。N2選擇性和XPS分析結果表明,ZnSO4占據了氧空位,但增加了表面酸度,促進了氧的補充,從而減輕了催化劑的堵塞。結果,ZnCl2比ZnSO4效果更強。在上述表征結果和脫硝機理的基礎上,提出了圖4所示機理來解釋ZnCl2和ZnSO4對活性炭催化劑的影響。

      圖4:ZnCl2和ZnSO4對活性炭催化劑的失活機理。

      鋅鹽對活性炭催化劑CO-SCR低溫脫硝的作用機理討論如下。Zn2+與CO和NO競爭吸附CO的活性位點,降低了對CO和NO的物理吸附能力。CuO和Cu2O在催化劑表面的團聚以及Zn顆粒對孔隙的堵塞破壞了孔隙結構,降低了比表面積。由于Zn和Cu氧化物之間的相互作用,Zn2+與Cu-O-H和Cu-CO發生反應,導致含氧官能團和活性位點和氧空位的還原。Zn摻雜降低了Cu2+和氧的濃度并抑制脫硝反應。此外,ZnCl2比ZnSO4的影響更嚴重,因為Cl不僅占據氧空位而且抑制氧遷移。相反,SO42-增加了表面酸度并促進了氧的補充。綜上所述,除了比表面積降低外,Cu2+和氧量的降低是CO-SCR催化劑在低溫下失活的主要原因。

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